Group of Optical Signal Detection

iLABS

Zintegrowane stanowisko do badań zastosowań laserowej spektroskopii absorpcyjnej

(integrated Laboratory of the Applied laser absorption Spectroscopy)

      Laserowa spektroskopia absorpcyjna stanowi perspektywiczną technologię opracowania ultra-czułych sensorów śladowych ilości substancji. Głównymi jej zaletami jest duża selektywność i czułość. Badania przy zastosowaniu LSA charakteryzują się krótkim czasem pomiaru, brakiem konieczności specjalnego przygotowania badanej próbki, możliwością prowadzenia ciągłego monitorowania obecności danych substancji. Zastosowanie precyzyjnych przestrajalnych źródeł promieniowania optycznego, detektorów promieniowania, wysokoczułych sensorów odniesienia oraz dedykowanego układu przetwarzania danych stanowi unikalne narzędzie w badaniach związanych z szeroko pojętą spektroskopią. Dzięki wykorzystaniu w jednym stanowisku wielu technik pomiarowych oraz budowie modułowej otrzymamy zintegrowany i innowacyjny system o bardzo szerokich możliwościach badawczych.

Wybrane elementy stanowiska iLABS

     Zespół Detekcji Sygnałów Optycznych dysponuje naukowym stanowiskiem badawczym iLABS wyposażonym w aparaturę umożliwiającą prowadzenie unikatowych eksperymentów i pomiarów o charakterze badawczym i rozwojowym w zakresie laserowej spektroskopii absorpcyjnej. Stanowisko zostało oddane do użytku w 2012 roku. Powstało w ramach dotacji aparaturowej oraz projektu OPTOLAB, a następnie było stopniowo modernizowane, między innymi w ramach projektu PBS1/A3/7/2012 w 2015 roku oraz umowy nr 504/6700/WAT/2018 w 2018 roku. Głównymi jego podzespołami są między innymi unikatowy system spektrometryczny FTIR  składający się z próżniowego spektrometru IHR125 (BRUKER) z komórką wieloprzejściową i akcesoriami umożliwiającymi pomiary w zakresie UV-FIR z rozdzielczością do 0,0016cm-1 oraz spektrometru Nicolet IS50 z wyposażeniem do widmowych pomiarów czasowo-rozdzielczych z rozdzielczością poniżej 50ns, w pełni ukompletowany modułowy generator gazów KIN-TEK 491M, monochromator z zestawem siatek dyfrakcyjnych i z szerokopasmowymi źródłami promieniowania, przestrajalne źródło promieniowania laserowego w zakresie 0,7-16µm firmy Ekspla dedykowane do zastosowań w spektroskopii laserowej z precyzyjnym analizatorem długości fali, analizatory sygnałów o dużej szybkości próbkowania firmy Tektronix Inc. oraz nowoczesną instalację do transportu czystych i ultraczystych gazów – orurowanie klasy TCC i ULTRON. Wyposażone jest ono w wiele innych elementów, bez których nie byłoby możliwe prowadzanie konkurencyjnych badań w zakresie spektroskopii absorpcyjnej i układów detekcji. Staranny dobór wszystkich komponentów wchodzących w skład stanowiska podyktowany jest obszarami badań z zakresu bezpieczeństwa, zdrowia i zmian klimatu. W konsekwencji powstało wyjątkowe stanowisko badawcze, na którym prowadzane są kompleksowe badania, których zakres jest unikatowy w porównaniu z obszarem działań innych ośrodków naukowych zajmujących się podobnymi zagadnieniami. Składa się ono z pięciu podsystemów:

• wytwarzania, kontroli i transportu gazów;
• generacji i analizy promieniowania optycznego o różnej długości fali;
• badań spektrometrycznych w szerokim zakresie długości fal;
• analizy i przetwarzania sygnałów optycznych;
• filtracyjno-klimatyzacyjny i monitorowania warunków pracy stanowiska.

Unikatowość stanowiska była kluczowym celem w czasie jego tworzenia. Jest ono wyjątkowe w skali regionu i kraju ze względu na konfigurację oraz możliwości metrologiczne zastosowanej w nim aparatury. Do najważniejszych elementów stanowiska należy zaliczyć:

• przestrajalne pikosekundowe źródło promieniowania laserowego PG711-DFG-SH firmy Ekspla, którego konfiguracja jest unikatowa w skali kraju i jako jedyna umożliwia osiągnięcie wymaganego zakresu parametrów,
• precyzyjny miernik długości fali (do 0,2 pm) w zakresie od 2 do 12 µm model WS6-200 IR3 firmy High Finesse, wyposażony w układ PID i wyjście sygnału błędu,
• system generacji mieszanin gazów firmy KIN-TEK, który jako jedyny w kraju składa się z czterech modułów: 491MB (S/N 071221-A-491M-B), 491M-GF (S/N 091020-A-491M-GF), 491-SD (S/N 071221-A-491M-SD) oraz 491M- HG (S/N 101022-A-491M-HG), przez co umożliwia precyzyjne wytwarzanie referencyjnych próbek gazów o zadanym stężeniu, wilgotności i ciśnieniu,
• zautomatyzowany system analizy promieniowania optycznego z monochromatorem iHR320 firmy Horiba z zestawem siatek dyfrakcyjnych i wzorcowych źródeł promieniowania,
• unikatowy system spektrometryczny FTIR składający się z próżniowego spektrometru IHR125 (BRUKER) z komórką wieloprzejściową drodze optycznej i akcesoriami umożlwiającymi pomiary w zakresie UV-FIR z rozdzielczością do 0,0016cm-1 oraz Nicolet IS50 (Thermo Fisher Scientific Inc.) z wyposażeniem do widmowych pomiarów czasowo-rozdzielczych z rozdzielczością poniżej 50ns umożliwiającym badanie charakterystyk impulsowych źródeł promieniowania wraz z systemem wieloprzejściowej komórki absorpcyjnej o drodze optycznej wynoszącej 10m umożliwiającej szybką identyfikację substancji gazowych o małych stężeniach, nawet poniżej 1 ppm,
• analizatory sygnałów w czasie rzeczywistym o szybkości próbkowania 25 GS/s dla czterech kanałów jednocześnie (m.in. MSO64 oraz DSA 70404, firmy Tektronix Inc.), wraz z sondami.

Próżniowy spektrometr IHR125 (BRUKER) z komórką wieloprzejściową o 40m drodze optycznej i akcesoriami umożlwiającymi pomiary w zakresie UV-FIR z rozdzielczością do 0,0016cm-1

Bardzo ważnym wyposażaniem stanowiska są urządzenia, bez których nie byłoby możliwe prowadzanie badań o różnej specyfice, uzależnionej od wymagań realizowanego projektu lub potrzeb użytkownika. Do najważniejszych można zaliczyć:

• dwa komplety systemów sterowania do laserów kaskadowych (QCL, ICL) o działaniu ciągłym i impulsowym (stosowane podczas doboru laserów QCL, ICL do konkretnych sensorów gazów),
• dwa komplety systemów sterowania do laserów diodowych (stosowane w wypadku badań spektroskopowych realizowanych w zakresie UV-VIS-NIR),
• zestaw elementów opto-mechanicznych, w tym ławy optyczne, rezonatory do spektroskopii CRDS i CEAS, komórki wieloprzejściowe do układów TDLAS, WMS, komórki referencyjne i etalony (rezonatory F-P), kolimatory, filtry przestrzenne, uchwyty ze sterowaniem piezoelektrycznym, zwierciadła dielektryczne o dużym współczynniku odbicia (UV/VIS, IR), zwierciadła metaliczne, filtry, itp. (elementy stosowane w każdym eksperymencie, umożliwiające uruchomienie najnowocześniejszych układów spektroskopowych),
• elementy i przyrządy pneumatyczne wraz pompami próżniowymi (np. pompa próżniowa sucha Pfeifer Vacuum model Hi Cube Eco oraz dwustopniowa pompa próżniowa DUO 35 Pfeifer), reduktorami ciśnienia, masowymi kontrolerami przepływu i ciśnienia wraz ze sterownikami firmy Brooks oraz Beta-Erg (elementy niezbędne podczas badań układów spektroskopii absorpcyjnej w tym spektroskopii strat we wnęce optycznej, fotoakustycznej, wieloprzejściowej i modulacyjnej),
• zestaw mierników mocy promieniowania optycznego firmy Standa i Gentech, analizatory sygnałów i zestaw wzmacniaczy typu lock-in firmy Stanford Research Inc. (modele: SR 770, SR 510; SR 530; SR 844 RF; SR 850 DSP), zestaw specjalizowanych generatorów funkcji i opóźnień oraz precyzyjnych laboratoryjnych źródeł zasilania (elementy niezbędne do kontroli warunków pomiarowych i analiz sygnałów do różnych układów spektroskopii absorpcyjnej),
• przyrządy optoelektroniczne takie jak moduły detekcyjne i fotodetektory (firm takich jak: VIGO System S.A., Hamamatsu, Roithner Lasertechnik, Thorlabs, pokrywające zakres od 150 nm do 12 μm i pasmo częstotliwościowe do 800MHz, w tym fotodetektory kalibrowane), źródła promieniowania, w tym lasery półprzewodnikowe: 405 –  420 nm, 635 nm, 650 nm, 4,54 μm, 4,67 μm, 5,25μm, 5,40 μm, 8,2 μm, 9,6 μm, 10,1 μm (parametry elementów są dopasowane do określonych zastosowań w spektroskopii absorpcyjnej pod kątem wykrywania określonych gazów oraz wybranej metody maksymalizującej granicę wykrywalności oraz selektywność);
• komplet pięciu minispektrometrów firm Hamamatsu oraz ASEQ Instruments (modele: LR1-conf A, LR1 – conf B, TM-UV/VIS C10082CAH) umożliwiających pomiar charakterystyk widmowych źródeł promieniowania w zakresie od 190 do 1230 nm z rozdzielczością poniżej 1 nm,
• analizatory i mierniki stężeń gazów CH4, O2, NO i CO (Dräger X-am® 8000), NH3, NO2, NO, CO, CO2 (iBRID MX6, firmy Industrial Scientific), H2 (TLD 50, firmy VULKAN LOKRING), ultraczuły do NO2 (autorski IOE), ultraczuły do NO (410X, 2B Technologies) oraz zestaw czujników firmy Hanwei Electronics (gazy łatwopalne, CH4, LPG, C3H8, CO, H2, NH3, Benzen,C2H5OH), stosowane jako urządzenia referencyjne, do wykrywania nieszczelności układów pneumatycznych podczas badań i do zapewnienia bezpiecznych warunków pracy;
• kamera piroelektryczna Pyrocam III Series (model PY-III-C-B) firmy Ophir Optronics Solutions Ltd, z możliwością pracy w trybie ciągłym oraz impulsowym z zewnętrzną synchronizacją, z dedykowanym oprogramowaniem (LBAPC- PIII) oraz filtrem germanowym z powłoką antyrefleksyjną na zakres 3-5,5 μm (urządzenie umożliwiające profilowanie wiązek promieniowania) stosowane podczas justowania skomplikowanych układów optycznych pracujących w zakresie podczerwieni,
• oprogramowanie do specjalistycznych obliczeń i symulacji oraz do tworzenia zautomatyzowanych systemów pomiarowych takie jak: Matlab, LabVIEW (wersja akademicka oraz badawcza), Multisim, HITRAN, OpticStudio, VirtualLab z toolboxami, Origin.

Przestrajalne źródło impulsowego promieniowania koherentnego (laserowego) firmy Ekspla

     Główne kierunki prowadzonych obecnie prac, w których stosowane jest stanowisko badawcze, dotyczą ultraczułych czujników gazów do wykrywania materiałów wybuchowych i czujników do wykrywania markerów chorób w oddechu człowieka. Są to między innymi czujniki z wnękami optycznym o dużej dobroci (metody CEAS i CRDS), czujniki z komórkami wieloprzejściowymi (np. metody WMS, TLAS), czujniki wykorzystujące efekt fotoakustyczny (metody PAS oraz QEPAS). Posiadana aparatura umożliwia badania poszczególnych elementów tych czujników, wzorcowanie opracowywanych optoelektronicznych czujników gazów oraz badanie i testowanie czujników komercyjnych wykorzystujących inne techniki wykrywania gazów.

Modułowy system generacji mieszanin gazów firmy KIN-TEK

     Na stanowisku tym zrealizowano m.in. badania dotyczące wykrywania śladowych ilości gazów (np. lotnych związków chemicznych zawartych w oddechu człowieka i poszczególnych tlenków azotu w parach materiałów wybuchowych), które byłyby niezwykle trudne do zrealizowania przy wykorzystaniu innych zaawansowanych i drogich metod pomiarowych np. spektroskopii masowej lub chromatografii gazowej. Za pomocą zintegrowanego stanowiska do laserowej spektroskopii absorpcyjnej realizowane są dodatkowe prace wynikające z aktualnych potrzeb projektów naukowo-badawczych, ze współpracy z innymi jednostkami naukowymi oraz bieżących badań wykorzystywanych m.in. do:

• adjustacji czujników gazów,
• badań widm elektronowych i rotacyjno-oscylacyjnych,
• kondycjonowania i wzbogacania badanych próbek gazowych,
• badania charakterystyk spektralnych elementów optycznych czujników,
• charakteryzacji laserów i optymalizacji laserowych układów sterowania do spektroskopii absorpcyjnej,
• badań i optymalizacji fotoodbiorników,
• opracowywania nowoczesnych ultraczułych czujników tlenków azotu i materiałów wybuchowych,
• badania biomarkerów chorobowych w wydychanym powietrzu,
• badania i testowania czujników innych gazów.

Spektrometr FTIR Nicolet IS50 firmy Thermo Scientific do badań referencyjnych z komórką wieloprzejściową 10m oraz z wyposażeniem do widmowych pomiarów czasowo-rozdzielczych z rozdzielczością poniżej 50ns umożliwiającym badanie charakterystyk impulsowych źródeł promieniowania

iLABS istotnie przyczynia się do zwiększenia efektów badań w nowych rozwiązaniach technologicznych, a w szczególności w kierunkach określonychw Krajowym Programie Badań:

• „choroby cywilizacyjne, nowe leki oraz medycyna regeneracyjna”,
• „bezpieczeństwo i obronność państwa”,
• „zaawansowane technologie informacyjne, telekomunikacyjne i mechatroniczne”,
• „nowoczesne technologie materiałowe”,
• „nowoczesne technologie i innowacyjne rozwiązania w zakresie wykrywania, zwalczania i neutralizacji zagrożeń”,
• „sensory i obserwacja”,
• „broń precyzyjna i uzbrojenie”,

oraz kierunkach określonych w Krajowych Inteligentnych Specjalizacjach:

• “Diagnostyka i terapia chorób cywilizacyjnych oraz w medycynie spersonalizowane”: III. Markery/testy,
• “Sensory (w tym biosensory) i inteligentne sieci sensorowe”: III. Biosensory,
• “Optoelektroniczne systemy i materiały”.

 Monochromator iHR320 firmy Horiba z zestawem siatek dyfrakcyjnych i źródeł promieniowania

Za pomocą stanowiska wykonano wiele badań ważnych dla zdrowia i bezpieczeństwa publicznego. Opracowane sensory z powodzeniem stosowano do wykrywania materiałów wybuchowych. Przeprowadzono testy zarówno w laboratorium, jak i w terenie (np. w kopalni na głębokości ponad 1000 m). Jednak w celu wykrycia materiałów wybuchowych o małej prężności par niezbędne było opracowanie unikatowego, niespotykanego w doniesieniach literaturowych prekoncentratora do zatężania i termicznej dekompozycji par materiałów wybuchowych. Dzięki temu urządzeniu uzyskano czułość systemu umożliwiającą wykrywanie 1 ng materiałów wybuchowych takich jak: TNT, PETN, RDX, HMX. System składający się z opracowanych czujników tlenków azotu oraz prekoncentratora może być zastosowany w działaniach C-IED do wykrywania improwizowanych urządzeń wybuchowych. Dostępna aparatura wykorzystywana jest w badaniach poszczególnych elementów sensorów spektroskopowych, podczas adjustacji opracowywanych optoelektronicznych czujników gazów, badań i testowania czujników komercyjnych wykorzystujących inne techniki wykrywania gazów, a także do badań biomarkerów niewykrywalnych metodami spektrometrii mas np. tlenku azotu. Aparatura stanowiska iLABS jest także wykorzystywana w procesie dydaktycznym na wszystkich stopniach studiów do realizacji ćwiczeń laboratoryjnych oraz prac inżynierskich, magisterskich i przewodów doktorskich.